熱重分析儀是利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)的溫度與質(zhì)量關(guān)系的儀器。溫度測(cè)量是在程序溫度控制下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度(或時(shí)間)的關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中升華、汽化、分解氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量會(huì)發(fā)生變化。此時(shí)熱重曲線(xiàn)不是直線(xiàn)而是下降的。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)，可以知道被測(cè)物質(zhì)發(fā)生了多大程度的變化，根據(jù)失重情況可以計(jì)算出物質(zhì)損失了多少。熱重法的重要特點(diǎn)是定量，可以測(cè)量一種物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率?？梢哉f(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)重量發(fā)生變化，就可以用來(lái)研究其變化過(guò)程。
熱重分析儀測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、熱解、吸附/脫附、溶劑損失、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙和粉塵等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、醫(yī)藥、催化劑、無(wú)極材料、金屬材料、復(fù)合材料等領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制。包括特定無(wú)機(jī)物、有機(jī)物和聚合物的熱分解；高溫下各種氣體對(duì)金屬的腐蝕過(guò)程:固態(tài)反應(yīng):水分含量、揮發(fā)分和灰分含量的測(cè)定；升華過(guò)程；以及脫水和吸濕；爆炸材料的研究；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；新化合物的發(fā)現(xiàn)；吸附和分析；催化活性的測(cè)定；面積的測(cè)量；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性研究:反應(yīng)機(jī)理研究等。
熱分析儀常見(jiàn)故障的原因及解決方法
(1)樣本架脫落。
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)可知，在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料，即粘合劑。樣品脫落通常是由于粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫，但是當(dāng)測(cè)試樣品在高溫(700℃以上)下循環(huán)或長(zhǎng)時(shí)間保存時(shí)，膠黏劑也會(huì)被破壞，導(dǎo)致樣品架脫落，樣品坩堝無(wú)法順利放在架上，電熱絲的使用壽命也會(huì)縮短。因此，為了有效保護(hù)樣品架，應(yīng)盡量避免長(zhǎng)時(shí)間的高溫操作和儀器使用。
(2)樣品架斷裂或樣品坩堝扣在樣品架上。
在熱重分析儀的使用過(guò)程中，有時(shí)樣品架斷裂或樣品坩堝粘在樣品架上。對(duì)這一現(xiàn)象的分析表明，在樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣體的流量過(guò)大而不能及時(shí)導(dǎo)出，平衡爐內(nèi)壓力會(huì)瞬間升高。如果此時(shí)打開(kāi)天平的爐蓋，爐蓋會(huì)因泄壓而爆裂或樣品架劇烈振動(dòng)，導(dǎo)致樣品架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記取出，強(qiáng)烈的氣流會(huì)將樣品坩堝掀翻，使其倒扣在支架上。樣品的殘?jiān)矔?huì)掉入天平的爐內(nèi)，從而影響天平的測(cè)量，而且殘?jiān)灰浊謇怼＿@時(shí)候你一定要請(qǐng)專(zhuān)業(yè)的工程師來(lái)維護(hù)。原因可能是:每次樣品測(cè)量后關(guān)閉氣瓶主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐外，往往會(huì)打開(kāi)儀器的氣體開(kāi)關(guān)，將氣瓶的減壓閥開(kāi)得很大，使氣體盡快排出。待熱分析儀減壓閥指針歸零后，關(guān)閉氣瓶減壓閥和儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測(cè)試完成后忘記關(guān)閉氣瓶的減壓閥和儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)，下次樣品測(cè)試打開(kāi)氣瓶主閥時(shí)，氣體流量將不受減壓閥和儀器的氣體開(kāi)關(guān)控制，導(dǎo)致瞬間氣體流量過(guò)大，造成爐蓋爆裂或樣品支架斷裂。另外，如果熱重分析儀本身的氣體流速超過(guò)(140Ml/min)，也會(huì)造成類(lèi)似的現(xiàn)象。所以每次放樣前，必須先將支架抬高，然后打開(kāi)爐蓋，降低氣體壓力，以保護(hù)平衡和支撐。
