熱同步分析儀具有差示掃描量熱法(DSC)和熱重法(TG)功能,是常用的熱分析設(shè)備。為了適應(yīng)不同種類(lèi)的樣品,熱同步分析儀配備了各種坩堝,因此為自己的樣品選擇合適的坩堝是測(cè)試條件設(shè)置中非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié),在達(dá)到測(cè)試目的的同時(shí)避免樣品與坩堝發(fā)生反應(yīng),污染儀器。
熱同步分析儀是一種利用熱重分析來(lái)檢測(cè)溫度和物質(zhì)質(zhì)量之間關(guān)系的儀器。熱重法是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度(或時(shí)間)的關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中升華、汽化、分解氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量會(huì)發(fā)生變化。此時(shí),熱重曲線不是直線而是遞減的。通過(guò)分析熱重曲線,可以知道被測(cè)物質(zhì)在什么溫度下發(fā)生變化,根據(jù)失重情況,可以計(jì)算出有多少物質(zhì)流失。
熱同步分析儀的熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),可以準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率??梢哉f(shuō),只要一種物質(zhì)受熱時(shí)重量發(fā)生變化,就可以用來(lái)研究其變化過(guò)程。熱重法測(cè)量的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸、溶劑損失、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解等。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、醫(yī)藥、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料、復(fù)合材料等各個(gè)領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制。
首先,我們知道熱同步分析儀是測(cè)量物質(zhì)的許多物理和化學(xué)性質(zhì)與溫度之間的一些關(guān)系。那么它能達(dá)到的溫度是我們關(guān)心的方面之一。市場(chǎng)上大多數(shù)熱同步分析儀都在1000攝氏度左右。但這也有區(qū)別。例如,當(dāng)對(duì)應(yīng)于不同的待測(cè)試材料時(shí),所需的溫度不同。眾所周知,玻璃的材質(zhì)多為二氧化硅,其熔點(diǎn)一般在1200左右。因此,需要1250左右甚至更高的溫度。但對(duì)于一些相對(duì)溫度要求比較低的巖石,如碳酸鈣、硫酸鈣,大部分溫度在800左右,1000就可以使用。
其次,需要選擇哪種類(lèi)型。市場(chǎng)的熱同步分析儀大致可以分為三種類(lèi)型:差熱型、熱重型和綜合型。其中,差熱式可以測(cè)量差熱溫度、靈敏度和量程等參數(shù)。熱重法可以測(cè)量熱重溫度、靈敏度和測(cè)量范圍。
綜合模型綜合了上述兩種性質(zhì),可以分別測(cè)量熱重和差熱。在測(cè)量一些不同性質(zhì)的樣品時(shí),需要選擇不同類(lèi)型的儀器,并考慮性?xún)r(jià)比。相對(duì)來(lái)說(shuō),綜合性?xún)r(jià)比當(dāng)然是較高的,也是很多客戶(hù)的選擇。其他方法,如分析法,對(duì)應(yīng)其差熱型和熱重型。微分分析一般是差熱分析,而熱分析是熱重-DTG分析。