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熔點(diǎn)測(cè)定的步驟和現(xiàn)象

作者:時(shí)間:2021-03-15 次瀏覽

信息摘要:熔點(diǎn)測(cè)定的方法有毛細(xì)管測(cè)定法,顯微鏡熱板測(cè)定法,自動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定法(數(shù)字熔點(diǎn)測(cè)定儀)。

熔點(diǎn):當(dāng)晶體加熱到一定溫度時(shí),隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>液態(tài),此時(shí)的溫度可視為該物
  質(zhì)的熔點(diǎn)。 熔點(diǎn)范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點(diǎn)。
  應(yīng)用:
  A、測(cè)定固體化合物的熔點(diǎn)。 B、鑒定有機(jī)化合物的純度。
  C、鑒別熔點(diǎn)相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計(jì)
測(cè)定方法
1、毛細(xì)管測(cè)定法。
2、顯微鏡熱板測(cè)定法。

3、自動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定法(數(shù)字熔點(diǎn)測(cè)定儀)。

毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法

1、裝置:熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點(diǎn)測(cè)定裝置的安裝)
  2、測(cè)定操作:(示范)
  a. 樣品的干燥和研磨
  b. 裝樣(把兩頭封閉長(zhǎng)度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂,開(kāi)口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm
  c. 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上(樣品部分在水銀球中部)
  d. 放入熱浴(溫度計(jì)水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開(kāi)熱浴液面)
  e. 粗測(cè)熔點(diǎn),粗測(cè)時(shí)升溫可稍快,一般每分鐘4~5℃,直至樣品熔化,記下此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù),供測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)參考。

f.加熱、控溫(開(kāi)始升溫可快,當(dāng)溫度接近粗側(cè)熔點(diǎn)15℃時(shí),控制升溫速度1~2℃/min)
  g. 觀察熔點(diǎn)(始熔:固體收縮,當(dāng)樣品開(kāi)始塌落并出現(xiàn)液相時(shí),即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時(shí),即為全熔)
  h. 記錄結(jié)果(熔點(diǎn)范圍,即始熔至全熔溫度)。
  i. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管,浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入。

問(wèn)題

1儀器因素:a溫度計(jì)要校正; b 熔點(diǎn)管要干凈,管壁要薄。
  2、 操作因素:a 樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密; b 嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。


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